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  1. 2014.04.11 DTA의 시료용기부분

 

 

시료용기 속에 충전된 시료의 상태에 따라 결과가 달라지므로 시료용기 부분은 DTA장치의 가장 중요한 부분입니다. 그러므로 시료용기에 대한 많은 연구가 있었으며 따라서 모양과 크기의 종류는 각양각색입니다. 시료용기의 선택은 주로 성질 및 양에 따라 결정되며 또한 최고가열 온도에도 큰 영향을 받습니다. 많이 사용되는 재료는 규소산화물, 금속, 흑연 등이며 열전도성, 내열성, 내식성이 큰 것으로 이용되고 있습니다. 온도 측정 방법은 상기그림에 나타낸 thermocouple을 주로 사용하지만 측정 최고온도, 시료의 화학 반응성, 직류증폭기 및 기록계의 감도에 따라 그 방법이 달라집니다. Thermocouple외에도 thermopile, thermistor, 저항체 등이 사용되며 고온일 때는 pyrometer도 이용됩니다. Thermocouple을 사용할 때는 그 지름이 0.5mm 정도입니다. Thermocouple의 종류 및 성질은 다음과 같습니다.
1) Cu - Constantan: -200℃에서부터 상온까지 이용됩니다.
2) Ag - Constantan: 매우 안정하며 -200∼+600℃온도에 적합합니다.
3) Ni/Cr - Ni : 비교적 산화 gas의 내부식성이 좋으나 600∼800℃의 온도에서 장시간 사용하면 불순물에 의해 Ni이 취약해집니다. 96% Ni과 소량의 Al, Si이 포함된 합금을 Chromel-alumel 또는 Hoskin의 Thermocouple라 합니다.
4) Ni/Fe - Ni : 환원 gas, 산화성 gas, 황 분위기에서는 불안정하며 600 ∼ 800℃ 온도에서 장시간 사용하면 불순물에 의해 Ni이 취약 해집니다. 또한 100℃이상에서의 emf는 대략 0에 가깝습니다.
5) Pt/Re - Pt : S, Co, Si이 포함한 gas와 환원 gas에 민감합니다. 산화성 분위기 중 1200℃이상에서 안정합니다.
6) Pt/10%Rh - Pt: 가장 흔히 이용하는 thermocouple입니다. 1600℃이상의 온도를 측정하는데 사용됩니다.
7) Pt/30%Rh - Pt 6%Rh: 1800℃ 이상의 온도를 측정하는데 이용하며 기전력은 13.25mv입니다.

 

 

 

 

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