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  1. 2013.01.16 Polymer Thermal Analysis

Thermal Analysis는 질량, 반응열 또는 부피와 같은 계의 어떤 성질과 온도 사이의 동적 관계를 측정하는 분석법입니다. 일반적으로 Polymer의 열적 특성 중 용융 및 유리전이온도(Tg)가 형태 변형을 상징하는데 반해, 인화성이나 열적 안정성은 화학적인 전이와 관련이 있습니다. 유리전이온도(Tg)는 통상 Differential Scanning Calorimetry (DSC), Differential Scanning Thermal Analysis(DTA), Thermomechanical Analysis(TMA)등으로 측정하며, 열적분해는 Thermogravimetric Analysis(TGA)나 Pyrolysis-Gas Chromatography(PGC)등으로 측정합니다. 다음은 반도체용 접착제의 열적 특성을 알아보기 위해 사용하는 몇가지 Test방법을 소개합니다.

 

DSC Curve

 

⑴ Differential Scanning Calorimetry (DSC)
DSC는 측정할 Sample을 가열, 냉각 또는 일정한 온도에서 흡수나 방출되는 Energy양을 비활성 기준화합물(Reference)과 비교함으로써 접착제의 경화반응 Profile이나 Raw Material의 용융점 측정과 같은 많은 정보를 얻을 수 있습니다. 전도성 접착제 생산업체에서는 일반적으로 Perkin Elmer사의 Model DSC-7과 Pyris I DSC를 사용하고 있으며, 다음과 같은 Application에 사용됩니다.
A. 용융점 및 용융열 측정
열가소성(Thermoplastic) 수지의 경우 Melting Curve로 부터 용융점이나 용융열을 직접 측정할 수 있습니다.
B. 유리전이온도(Glass Transition Temperature)측정
Pyris I DSC는 Material의 비열(Specific Heat) 변화를 직접 측정할 수 있기 때문에 비정질의 Tg와 관련있는 Parameter를 쉽게 측정할 수 있습니다.
C. Curing Study
DSC는 열경화성 수지의 Curing Mechanism의 예측에 가장 많이 사용되는 방법으로 경화가 시작되는 온도를 알 수 있으며 최고발열점(Exothermic Peak)을 측정함으로써 경화열의 계산이 가능합니다.
D.  Isothermal Crystallization Study
참고적으로 상기그림은 대표적인 전도성접착제의 DSC Curve로서 Peak Exotherm(발열최고)이 225℃정도에서 나타나지만 이는 Ramp Rate의 차이에 따라 변화될 수 있습니다.

 

 

TGA Curve

 

⑵ Thermogravimetric Analysis (TGA)
TGA는 Polymer Sample을 가열, 냉각해 주거나 또는 일정한 온도에서 질량 변화를 측정하는 분석방법으로서 그 결과는 Sampling에 매우 민감합니다. 따라서 매 Test별 Variation이 없도록 Specimen제작에 각별한 주의를 하고 있으며 Perkin Elmer사의 TGA7장비를 다음과 같은 Application에 사용 하고 있습니다.
A. 경화중 Weight Loss 측정
Material의 경화중에 발생되는 Solvent나 Diluent등의 기체화에 의한 Weight loss를 온도 구간별로 정량적으로 측정함으로써 상이한 Material간의 비교, Lot Variation 측정 및 Cure Optimization에 사용됩니다.
B. Decomposition Temperature 및 Filler Content측정
일반적으로 Metal Filler를 함유하는 Polymer 접착제의 온도를 서서히 올려줄 경우 첫째, Volatile Component가 증발하고 둘째, Polymer가 연소되며 급격한 Weight Loss가 일어나는데 이 시점을 Decomposition Temperature라고 합니다. 그리고 경화된 접착제를 Decomposition 온도이상으로 가열하여 Filler를 제외한 다른 Ingredients를 태워줌으로써 Filler Content를 정량적으로 확인할 수 있습니다. 상기그림은 TGA Curve로서 Filler(Silver) Content가 대략 78%임을 알 수 있습니다.
참고적으로, Filler%는 상기와 같은 공식으로 산출됩니다.

 

⑶  Thermomechanical Analysis (TMA)
TMA는 측정할 Sample을 가열·냉각해 주거나 일정한 온도로 고정한 상태에서의 Sample Dimension (팽창이나 수축)을 측정함으로써 Polymer의 열적 성질을 알아 볼 수 있는 중요한 Test 중의 하나이며 그 Application은 다음과 같습니다.

 

 

 

 

A. 유리 전이 온도(Tg) 측정
상기그림에서 알수 있는바와 같이 온도변화에 따른 팽창률이 급격히 변하는 점이 Tg입니다. 따라서 Graph의 기울기 변화가 나타나는 점을 찾으면 Tg값을 구할 수 있습니다. 일반적으로, Tg이하에서의 Graph 기울기(열팽창계수)를 Alpha 1, Tg이상에서의 Graph기울기를 Alpha 2로 규정하고 있습니다. 참고적으로 Tg는 다른 Thermal Analysis 방법으로도 측정이 가능하나 각 기기의 상대적 민감도에 따라 다음과 같이 차이가 납니다.

 

 

Typical TMA Curve

 

B.  Polymer Softening Point Study : Compression Force에의한 Probe Penetration으로 Softening Point를 측정할 수 있습니다.


⑷ Dynamic Mechanical Analysis (DMA)
DMA는 측정할 Sample에 온도, 시간, Stress등의 다양한 변수를 부여함으로써 Sample의  Elastic Modulus와 Damping 등의 Mechanical특성을 측정하여  열적 특성을 분석할 수 있는 Test로 전도성 접착제 생산업체에서는 일반적으로 Perkin Elmer사의 DMA7e를 사용하고 있으며 다음과 같은 Application에 사용됩니다.
A. Material의 Modulus 측정 : 주기적인 Stress를 줌으로써 이에 따른 Strain의 변화를 측정하여 Material의 Modulus를 측정할 수 있습니다.
B. Storage Modulus와 Loss Modulus의 상관관계를 이용하여 Glass Transition Temperature (Tg)와 Dissipation Factor를 구할 수 있습니다.

 

 

 

 

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