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시료용기 속에 충전된 시료의 상태에 따라 결과가 달라지므로 시료용기 부분은 DTA장치의 가장 중요한 부분입니다. 그러므로 시료용기에 대한 많은 연구가 있었으며 따라서 모양과 크기의 종류는 각양각색입니다. 시료용기의 선택은 주로 성질 및 양에 따라 결정되며 또한 최고가열 온도에도 큰 영향을 받습니다. 많이 사용되는 재료는 규소산화물, 금속, 흑연 등이며 열전도성, 내열성, 내식성이 큰 것으로 이용되고 있습니다. 온도 측정 방법은 상기그림에 나타낸 thermocouple을 주로 사용하지만 측정 최고온도, 시료의 화학 반응성, 직류증폭기 및 기록계의 감도에 따라 그 방법이 달라집니다. Thermocouple외에도 thermopile, thermistor, 저항체 등이 사용되며 고온일 때는 pyrometer도 이용됩니다. Thermocouple을 사용할 때는 그 지름이 0.5mm 정도입니다. Thermocouple의 종류 및 성질은 다음과 같습니다.
1) Cu - Constantan: -200℃에서부터 상온까지 이용됩니다.
2) Ag - Constantan: 매우 안정하며 -200∼+600℃온도에 적합합니다.
3) Ni/Cr - Ni : 비교적 산화 gas의 내부식성이 좋으나 600∼800℃의 온도에서 장시간 사용하면 불순물에 의해 Ni이 취약해집니다. 96% Ni과 소량의 Al, Si이 포함된 합금을 Chromel-alumel 또는 Hoskin의 Thermocouple라 합니다.
4) Ni/Fe - Ni : 환원 gas, 산화성 gas, 황 분위기에서는 불안정하며 600 ∼ 800℃ 온도에서 장시간 사용하면 불순물에 의해 Ni이 취약 해집니다. 또한 100℃이상에서의 emf는 대략 0에 가깝습니다.
5) Pt/Re - Pt : S, Co, Si이 포함한 gas와 환원 gas에 민감합니다. 산화성 분위기 중 1200℃이상에서 안정합니다.
6) Pt/10%Rh - Pt: 가장 흔히 이용하는 thermocouple입니다. 1600℃이상의 온도를 측정하는데 사용됩니다.
7) Pt/30%Rh - Pt 6%Rh: 1800℃ 이상의 온도를 측정하는데 이용하며 기전력은 13.25mv입니다.

 

 

 

 

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Posted by 티씨씨