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시료의 조성은 silica 70~80%에 epoxy를 주제로하고 phenol을 경화제로 하며, 촉매및 기타 첨가제가 소량 혼용된 배합이며, 위의 그림과 같은 경화 반응을 보입니다.
>이 시료에 대하여 다음 각각의 공정후 curing %(혹은 전환율)을 측정하고 싶은데 DSC로 어떻게 측정할 수 있나요?

이 시료에 대하여 다음 각각의 공정후 curing %(혹은 전환율)을 측정하고 싶은데 DSC로 어떻게 측정할 수 있나요?
>1. Mixed Raw Material
>2. 1의 원료를 80~120℃ Kneading 후(B stage상태)
>3. 2의 시료를 175℃에서 고압 Molding 하여 60sec cure후
>4. 3의 시료를 175℃ oven에서 4시간 cure(bake) 후
>5. 4의 시료를 150℃ oven에서 24시간 bake 후

먼저 동일한 공정으로 제작된 재료의 반복적 측정 시 재료의 균질성과 기기의 오차율, 재현성에 따라 약간의 차이는 발생할 수 있습니다. DSC 결과 해석에 대하여 문답식으로 글을 작성합니다.

1. 1st run 50℃ 근처에서 나타나는 peak은 재료의 enthalpy relaxation (완화현상) 때문입니다. 완화현상은 a)재료를 열처리한 온도에서 또는 b)재료를 오랜 시간 저장해 두었을 때 나타납니다. 이는 가열 시 제거되고 보시는 바와 같이 2nd run에서는 나타나지 않습니다. 완화현상(enthalpy relaxation)은 사람이 오랬동안 서 있으면 피로해지는 것과 같이 재료 또한 마찬가지이며 결국 relaxation으로 표현되는 것입니다.
 
2. 80℃ 부근에서 baseline이 올라가는 건 아니고 DSC 기기의 분해능이 낮아 melting peak이 정확히 나타나지 않은 겁니다. 즉, 60℃~100℃ 걸쳐 재료가 용융한 것입니다. 재료가 녹았다는 증거는 cooling 시 발생된 발열픽-냉각 시 결정화가 증거입니다. 재료에 결정이 함유되어 있는 경우 결정은 a)가열 시 용융, b)냉각 시 결정화를 합니다.

시작온도인 100℃에 이르면서 재료가 경화를 이미 진행하고 있기 때문에 측정시작과 함께 heat flow가 많아져서 baseline이 높게 시작된겁니다. 온도를 90℃, 80℃로 낮춰 보시면 flat한 baseline으로 시작하실 수 있을 겁니다.