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  1. 2012.02.25 DSC 결과 해석시 고려사항
  2. 2012.02.25 DSC 의 분석
  3. 2012.02.25 DSC 열분석의 해석
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먼저 동일한 공정으로 제작된 재료의 반복적 측정 시 재료의 균질성과 기기의 오차율, 재현성에 따라 약간의 차이는 발생할 수 있습니다. DSC 결과 해석에 대하여 문답식으로 글을 작성합니다.


1. 개시온도나 종결온도가 온도차이가 몇도 이상이 의미가 있는 것인지?
---> Standard
라 생각하는 재료의 데이터와 허용오차에 따르므로 이는 실험과 재료에 기준에 따라 다릅니다.직접 결정하실 문제입니다.

2.
개시온도, 종결온도, 반응열, 최대peak 온도 중에서 가장 중점적으로 봐야 할 것은 무엇인지?
--->
개시온도와 반응열입니다. 개시온도는 경화온도이며 반응열은 경화열이기 때문입니다.

3.
이 그래프의 결과를 통해 경화가 되었는지 그렇지 않은지를 판단할 수있는지?
--->
경화되지 않은 시료를 DSC로 가열하면 경화됩니다. 이 실험 직후에 시료를 그대로 둔채 다시 실험해 보세요. 혹시 두번째 실험에서 경화 픽이 발생되면 처음 가열했을 때 완전경화되지 않았다는 걸 알 수 있습니다. 이런 실험은 공정상의 온도와 동일한 온도로 가열해보는 실험에서 매우 유익합니다.

4.
궁극적으로 DSC결과를 통해 제가 사용한 경화제의 전처리 조건에 따른 그래프로 경화제의 안정성/계속적 사용가능여부를 알수 있는지?
---> DSC
실험으로 경화제의 안정성 여부는 판단하기는 어려우나 경화제의 양과 종류에 따른 경화정도는 확인할 수 있습니다.



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Posted by 티씨씨

DSC 의 분석

열분석장비 DSC 2012. 2. 25. 14:14
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이번글에서는 DSC 자료를 분석하는 방법에 대하여 알아 보겠습니다.
그래프를 분석하면 되는데 생각보다 어렵지 않습니다.
천천히 따라오십시요.



1. 1st run 50℃ 근처에서 나타나는 peak은 재료의 enthalpy relaxation (완화현상) 때문입니다. 완화현상은 a)재료를 열처리한 온도에서 또는 b)재료를 오랜 시간 저장해 두었을 때 나타납니다. 이는 가열 시 제거되고 보시는 바와 같이 2nd run에서는 나타나지 않습니다. 완화현상(enthalpy relaxation)은 사람이 오랬동안 서 있으면 피로해지는 것과 같이 재료 또한 마찬가지이며 결국 relaxation으로 표현되는 것입니다.
 
2. 80
℃ 부근에서 baseline이 올라가는 건 아니고 DSC 기기의 분해능이 낮아 melting peak이 정확히 나타나지 않은 겁니다. , 60~100℃ 걸쳐 재료가 용융한 것입니다. 재료가 녹았다는 증거는 cooling 시 발생된 발열픽-냉각 시 결정화가 증거입니다. 재료에 결정이 함유되어 있는 경우 결정은 a)가열 시 용융, b)냉각 시 결정화를 합니다.



시작온도인 100℃에 이르면서 재료가 경화를 이미 진행하고 있기 때문에 측정시작과 함께 heat flow가 많아져서 baseline이 높게 시작된겁니다. 온도를 90, 80℃로 낮춰 보시면 flat baseline으로 시작하실 수 있을 겁니다.

경화픽 면적 2,110 J/g을 이용해서 경화도를 측정할 수 있습니다.



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Posted by 티씨씨
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금일은 DSC에 대하여 알아볼까 합니다.
잘따라와 주시기 바랍니다. 앞으로 몇회에 걸쳐서 DSC 관련 글을 올릴까 합니다. DSC는 접착제를 측정하는 중요한 테스트중에 한가지 입니다. 따라서 게시판을 나누어 DSC 관련게시판에 글을 올리겠습니다.



DSC의 원리는 시료(sample)와 불활성 기준물질(inert reference)에 동일한 온도프로그램을 가하여 시료로부터 발생되는 열유속 차이(difference in heat flow)를 측정하는 것입니다.

열유속(Heat flow)이란, 가해진(또는 전도된) 전력(transmitted power)에 상당하며 와트(W; Watt)나 밀리와트(mW)단위를 갖습니다. 이 열유속이나 전도전력을 시간으로 미분하면 에너지량으로 환산되며 mWs mJ로 표시되며 전도된 에너지는 시료의 엔탈피(enthalpy) 변화에 상당합니다.

이때 시료가 에너지를 흡수하면 엔탈피 변화는 endothermic이며 에너지를 방출하면 이 과정을 exothermic이라 하게 됩니다.

DSC
로 측정할 수 있는 거동을 endothermic exothermic으로 구분해서 써보자면 아래와 같습니다.

Endothermic
-
용융(fusion 혹은 melting): 용융열(ΔH), melting point(Tm),
-
유리전이온도(glass transition temperature, Tg),
- Evaporation

Exothermic
-
결정화(crystallization): 결정화열, 결정화차수(degree of cryatallization), 결정화온도(Tc),
-
경화(curing): 경화도(degree of cure), 경화열, postcuring,

아울러
- solid-solid transition,
- polymorphism,
- oxidation: Oxidation Induction Time(OIT,
산화도입기),
- thermal stability,
- purity(
순도),
- identification,
-
화학반응(chemical reaction) 거동,
-
비열(specific heat)등을 구할 수 있습니다.

그리고 DSC에 의한 비열 측정이 의미하는 바는, 유리전이온도(glass transition temperature, Tg)에서 발생되는 열용량(heat capacity)의 변화를 읽어 baseline shift로써 유리전이를 측정할 수 있음을 가리키며 재료의 유리전이를 읽는데 가장 보편적인 방법으로 사용되는 열분석 기술이 DSC에 해당한다고 할 수 있습니다.



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Posted by 티씨씨