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금일은 DSC에 대하여 알아볼까 합니다.
잘따라와 주시기 바랍니다. 앞으로 몇회에 걸쳐서 DSC 관련 글을 올릴까 합니다. DSC는 접착제를 측정하는 중요한 테스트중에 한가지 입니다. 따라서 게시판을 나누어 DSC 관련게시판에 글을 올리겠습니다.



DSC의 원리는 시료(sample)와 불활성 기준물질(inert reference)에 동일한 온도프로그램을 가하여 시료로부터 발생되는 열유속 차이(difference in heat flow)를 측정하는 것입니다.

열유속(Heat flow)이란, 가해진(또는 전도된) 전력(transmitted power)에 상당하며 와트(W; Watt)나 밀리와트(mW)단위를 갖습니다. 이 열유속이나 전도전력을 시간으로 미분하면 에너지량으로 환산되며 mWs mJ로 표시되며 전도된 에너지는 시료의 엔탈피(enthalpy) 변화에 상당합니다.

이때 시료가 에너지를 흡수하면 엔탈피 변화는 endothermic이며 에너지를 방출하면 이 과정을 exothermic이라 하게 됩니다.

DSC
로 측정할 수 있는 거동을 endothermic exothermic으로 구분해서 써보자면 아래와 같습니다.

Endothermic
-
용융(fusion 혹은 melting): 용융열(ΔH), melting point(Tm),
-
유리전이온도(glass transition temperature, Tg),
- Evaporation

Exothermic
-
결정화(crystallization): 결정화열, 결정화차수(degree of cryatallization), 결정화온도(Tc),
-
경화(curing): 경화도(degree of cure), 경화열, postcuring,

아울러
- solid-solid transition,
- polymorphism,
- oxidation: Oxidation Induction Time(OIT,
산화도입기),
- thermal stability,
- purity(
순도),
- identification,
-
화학반응(chemical reaction) 거동,
-
비열(specific heat)등을 구할 수 있습니다.

그리고 DSC에 의한 비열 측정이 의미하는 바는, 유리전이온도(glass transition temperature, Tg)에서 발생되는 열용량(heat capacity)의 변화를 읽어 baseline shift로써 유리전이를 측정할 수 있음을 가리키며 재료의 유리전이를 읽는데 가장 보편적인 방법으로 사용되는 열분석 기술이 DSC에 해당한다고 할 수 있습니다.



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Posted by 티씨씨
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최근에 접착제 관련 연구는 기계적 짝지음, 분자결합, 열역학적 접착세 접착 기구에 대해 주로 연구되고 발전되고 있습니다.
이를 하나씩 알아 보도록 하겠습니다.

기계적 짝지음(혹은 interlocking) 접착 기구는 피착면(substrate)의 표면에 접착 고리가 있다는 가정에서부터 시작되고 있습니다. 이것은 나무에 붙은 아교처럼 나무의 불규칙한 표면에 아교가 고착하는 경우라고 생각하시면 쉽습니다.
기계적 짝지음이 높은 접착강도를 결정한다고 보고 있으나 다른 한편에서는
표면이 거칠어 분자간 작용하는 힘을 크게 하기 때문에 접착력이 증가한다고 볼수도 있습니다.

분자결합은 아주 밀착된 두 표면사이의 접착을 설명하는데 가장 광범위하게 설명이 가능한 접착이론 입니다. 이 분자결합은 접착제와 쌍극자 작용, 반데르발스힘, 화학적 상호작용(이온결합, 공유결합, 금속결합)과 같은 기질사이에 분자간의 인력이 필요하다는 가정에서 출발합니다.
이 분자결합은 계면장력과 극성기로 인한 접착한 곳의 강도 입니다. 분자결합 기구는 두 개의 기질사이에 치밀한 접촉을 필요로 하나 이 치밀한 접촉만으로는 결함, 균열, 기포 등으로 인하여 높은 접착성능을 나타내지 못하는 경우도 있어 접착에 대한 충분한 설명이 되지 못하는 맹점도 있습니다. 따라서 접착에 대한 설명을 위한 다른 이론들이 계속 제시되고 있습니다.

앞의 기계적짝지음, 분자결합에 대한 기구들이 접착에 대해 완전한 설명은 불가능 합니다.
그에대한 대안으로 열역학적 접착 기구(thermodynamic mechanism of adhesion)가 제안되었는데 접착은 분자간 인력에 의한 것이 아니며 계면에서 수립되는 평형반응으로 접착을 설명하고 있습니다.
공기와 같은 환경에서는 폴리머시스템은 열역학적으로 폴리머의 비극성 영역을 표면으로 배향하여 표면자유 에너지를 감소시키는 방향으로 나아갑니다. 폴리머 표면이 물과 같은 극성기질과 접촉해 있을 때는 계면장력을 줄여야 접착력을 높일 수 있는 방향으로 나아 갑니다.

Feinerman 연구팀은 폴리머와 작용하는 액체에는 3개의 영역이 있고 고체 표면장력은 액체의 표면장력과 함수관계가 있음을 확인하였 습니다. 3개의 영역 중 하나의 영역은 비섭동(unperturbed)영역으로 폴리머의 표면장력은 젖어있는 액체의 표면장력과는 무관하다는 발표를 합니다.
또 다른 두 영역은 폴리머의 표면장력과 액체의 표면장력 사이에 선형관계에 있는데 극성이 감소된 영역과 극성이 증가된 영역 즉, 폴리머 표면장력이 비섭동 영역으로 나누어 진다고 합니다.
1855년 Young에 의해 제안된 연구를 비롯하여 열역학적 접착 기구모델 연구에는 Fowkes 이론, Geometric mean 이론, Wu harmonicmean 이론, 산-염기 이론, 상태 반응식 이론들과 같은 표면장력 이론이 제안되었고 각 이론들은 표면장력 측정결과로 확인되었습니다.


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Posted by 티씨씨
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접착이란 두 면 사이에서 일어나는 원자간, 분자간 상호인력에 의해 일
어나는 현상을 말합니다. 접착현상에 대하여 좀더 깊은 이해를 위해서는 표면화학, 물리, 레오로지, 고분자화학, 응력분석, 고분자물리, 파괴분석 등과 같은 복합적 용어 및 그에 관련된 자료분석과 연구가 필요하며 단순한 기구로 설명하기에는 많은 어려움이 요구됩니다. 지금까지 접착에 관련되어 연구된 확산, 기계적, 분자론적, 화학적, 열역학적인 접착 모델 기구들을 앞으로 올리게될 글에서 소개하고 또한 측정기술 및 접착 사례에 대하여 향후에 소개하도록 하겠습니다.

접착은 자동차공업과 우주산업분야에서부터 발전하기 시작하였는데 접착 기구는 재료의 표면특성에 따른다고 앞에글에서 말씀을 드렸습니다. 즉 피착면(접착하고져 하는면)에 따라서 접착제의 선정에 중요한 요소 입니다. 자동차공업과 우주산업분야에서 30여 년간 접착 기구에 대한 연구가 꾸준히 발전하여 금속을 대체할수 있는 값싸고 가벼운 재료를 개발하기에 이르게 되었습니다.

최근에는 낮은 가격과 높은 기계적 성질을 갖는 벌크와 표면성질을 부여하기 위해 폴리머와 에폭시수지 사용이 많아지고 있습니다.
폴리머 표면과 페인트 재료 층 사이의 접착은 접촉면이나 접촉면 가
까운 위치에 반응기를 위치시켜 조절을 하기도 합니다. ․ 그 예로 자동차산업에서 폴리머 범퍼 접착성을 높이기 위해 촉진제 첨가, 플라즈마처리에 의한 극성기 생성, 블랜딩과 같은 가공방법이 이용되기도 합니다. 따라서 건축공학, 생의학공업에서도 폴리머 접착제를 개발하고 있다.

접착 기구와 접착강도에 관계되는 성질을 알기 위해서는 Time-of-Flight Secondaryion Mass Spectrometry (ToF-SIMS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Atomic Force Microscopy (AFM), Secondary Slectron Microscopy (SEM), Attenuated Total Reflectance Infrared Spectroscopy (ATR-IR), 및 광학적 접촉각 분석 같은 표면에너지를 측정하는 기기 등이 필요합니다. 강인성, 극성, 화학적 조성과 표면 자유에너지와 같은 표면의 성질을 찾아내기 위한 연구와 측정기술이 발전하고 있습니다.




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